林达大型低压甲醇合成塔在内蒙天野20万吨/年装置上的应用
作者/来源:崔志杰1，李俊2，冯再南1，姚泽龙1（1.杭州林达化工技术工程有限公司，2. 内蒙天野化工集团有限公 日期:2006-07-14 点击量:1186
摘 要：本文简要介绍了具有我国自主知识产权、第一套大型化的均温型甲醇塔在内蒙天野开车及初步运行情况，充分显示其催化剂床层测温点多、温度分布均匀、运行稳定等特点。
关键词 ： 均温型 甲醇合成 甲醇生产 甲醇催化剂 催化剂升温还原
1项目背景
由于近几年原油价格持续上涨，内蒙天野化工有限责任公司决定将氨合成原料由油改为天然气，同时联产200kt/a甲醇，项目由五环工程公司设计。在甲醇合成技术选择上，公司通过对国内外现有几种技术的考察和比较分析，最终选定杭州林达公司这一具有国内自主知识产权、且性价比高的均温型低压甲醇合成技术。甲醇合成塔直径3米，触媒装填量47m3，合成压力7.8MPa。
2甲醇合成流程
转化气与甲醇循环气经联合压缩机提压至7.9MPa，经入塔气预热器提温至150℃左右，进入甲醇合成塔冷管内与管外反应气进一步换热升温至240℃左右，然后出冷管进入管外触媒层反应，出合成塔气体温度 250℃左右，进入废热锅炉副产蒸汽后，经入塔气预热器管程加热入塔气并使自身进一步降温，然后依次进入脱盐水预热器、甲醇水冷器使反应气温度降至40℃，进入甲醇分离器。分离后的粗甲醇经闪蒸槽减压闪蒸后送甲醇精馏工段，分离后的气体大部分经循环机提压后重新进入甲醇合成塔反应，一小部分作为弛放气去氢回收。流程框图见图1。
图1 低压甲醇合成流程框图
3 甲醇合成主要设备（表1）
表1 甲醇合成主要设备
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设备名称
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设备规格
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台数
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甲醇合成塔
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φ3000×14070,
催化剂：47m3
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1
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开工加热器
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φ1000×4500
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1
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废热锅炉
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φ1400/2400
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1
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入塔气预热器
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φ1600×14000
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1
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脱盐水预热器
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φ1300×6000
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1
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甲醇水冷器
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φ1400×7500
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1
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闪蒸槽
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φ2000×7400
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1
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4 均温型甲醇合成塔结构
均温型甲醇塔结构简图如图2，入塔气由进气口1进入合成塔，通过引气管6使气体均匀分配到各环管8，此结构可保证塔内气体径向均匀分布。然后气体进入下行冷管10与触媒层反应气体并流换热升温，再进入上行冷管9进一步与触媒层反应气体逆流换热升温，气体温度达到催化剂活性温度后进入触媒层17进行甲醇合成反应，反应后气体由出气口16出甲醇合成塔。
图2 甲醇反应器简图
1－进气口，2—分布器，3—小封头，4—小法兰，5—测温口，6－引气管，7－大法兰，8－上环管，9－上行管，10－下行管，11－外筒，12—下环管，13－支承板，14－卸料口，15－锥形帽，16—出气口， 17—触媒，18-大封头，19－隔板，20－填料函
内蒙天野JW3000均温型甲醇合成塔内设有4组共28个测温点，这在内径3米、触媒床层高7米多的其他合成反应器中所少见。较多且合理的测温点分布能够在生产过程中更好的监测触媒层温度，对甲醇合成反应情况的掌握更加全面。
触媒层测温热电偶TE-01409-1～7、TE-01409-8～14、TE-01409-15～21、TE-01409-22～28均为7点式铠装热电偶，各点深度如下（以测温内套管法兰端面为零点）：
TE-01409-1/8：1800mm；TE-01409-2/9：3300mm；TE-01409-3/10：4500mm；TE-01409-4/11：5700mm；TE-01409-5/12：6900mm；TE-01409-6/13：8100mm；TE-01409-7/14：9300mm。
TE-01409-15/22：2070mm；TE-01409-16/23：3570mm；TE-01409-17/24：4770mm；TE-01409-18/25：5970mm；TE-01409-19/26：7170mm；TE-01409-20/27：8370mm；TE-01409-21/28：9570mm。
5 催化剂的升温还原
甲醇合成催化剂选用四川天一科技股份有限公司XNC-98低压甲醇催化剂，装填量74.05t。
升温还原的好坏将直接影响到催化剂的使用效果。升温还原基本原则是：严格控制水汽浓度不超过3.0g/m3，尽量做到低温下多出水。由于水汽浓度测定存在一定的滞后性和误差，因此一般将水汽浓度折成出水量以控制升温还原速度。低温出水有利于更好的发挥催化剂活性。
甲醇合成催化剂的升温还原十分重要，为此天野公司甲醇车间专门组织催化剂厂家、林达公司及车间技术人员开会讨论，并确定以下要求：
1.甲醇合成触媒在140℃开始配氢还原；
2.还原前，测试配氢管线流量计FI01412的准确性，并分析合成塔出口氢含量，要求氢含量<0.2%，采用间断配氢方式；
3.每半小时一次放水，并称量；
4.根据联合压缩机特点，升温还原压力确定在1.2MPa；
5.触媒还原末期温度在220~230℃；
6.把合成塔入口氢浓度、氢耗作为重要参考指标；
7.酒精擦拭测温内套管及测温热电偶，并经氮气吹干后回装；
8.触媒层温差控制：轴向<10℃，径向<5℃；
9.小时出水量应<150Kg，水汽浓度<3g/m3；
10.合成塔塔壁温差<60℃，还原末期热点不超过235℃。
11.升温还原末期控制氢含量在20%左右，合成气置换时床层温度降至210℃；
升温还原自2005.12.1 17：00开始至2005.12.6 07：00结束，累计耗时110h。升温还原过程中系统压力基本维持在1.2~1.4MPa，循环量55000~60000Nm3/h。整个升温还原过程中触媒层温度分布均匀，平面温差<3℃，轴向温差<10℃，出水均匀，整个升温还原过程累计出水14076.5Kg，180℃之前出水合计12341.5Kg ，占总出水量的88.31%，做到了低温下多出水。升温还原数据摘录及触媒层温度分布数据见表2、表3。
表2 升温还原过程触媒层温度分布数据
表3 甲醇合成触媒升温还原数据摘录
6 甲醇合成塔运行情况及几点看法
甲醇合成系统于2005-12-7转入轻负荷生产阶段，由于受天然气量不足制约，生产负荷尚未加满，甲醇目前日产约650t。2006-1-1的生产数据见表4、表5。
从甲醇塔开车投产及运行情况看出：①催化剂升温还原温差小，几乎为等温还原，出水均匀平稳；②投运后，热点温度在230℃就能稳定操作，CO转化率高；③合成塔装填系数大，同等生产能力管壳式塔需4米。
内蒙天野投运的甲醇合成塔为林达首套大型化甲醇塔，在生产过程中显示出触媒层温差小、操作控制容易、生产弹性较大等特点，充分证明了林达大型甲醇合成塔具有较高的技术水平。
表4 内蒙天野φ3000甲醇合成生产数据摘录（2006.1.1）
表5 内蒙天野φ3000甲醇合成生产数据摘录（2006.1.1）
